Обзор синтеза 2,3-дихлор-5-трифторметилпиридина.

Вступление

CAS 69045-84-7 2,3-дихлор-5-трифторметилпиридинявляется очень ценным фтор-содержащим пиридиновым органическим промежуточным продуктом. Он используется в производстве ряда высокоэффективных инсектицидов, таких как диафентиурон, фенфлуном, высокоэффективный гербицид фенфлуфоп ​​и высокоэффективный фунгицид флуазинам. Ключевые промежуточные соединения новых разновидностей пестицидов

Обзор синтетических маршрутов

1) Использование 2,3-дихлор-5-трихлорметилпиридина в качестве сырья

В полиэтиленовый реактор добавляли 106,16 г (0,4 моль) 2,3-дихлор-5-трихлорметилпиридина и 180 г (9 моль) безводного фтористого водорода, и температуру поддерживали на уровне –20 градусов в течение 3 часов Медленно добавляйте оксид ртути, контролируйте температуру реакции системы, чтобы она не превышала 35 градусов, и перемешивайте реакционную смесь в течение примерно 22 часов после добавления, пока система не станет серо-белой. Фильтруют, фильтрат нейтрализуют бикарбонатом натрия, экстрагируют дихлорметаном, сушат безводным сульфатом натрия, удаляют дихлорметан при пониженном давлении с получением продукта 2,3-дихлор-5-трифторметилпиридина, степень превращения составляет 100 процентов, а селективность составляет 98 процентов.

2) Использование 3-метилпиридина в качестве сырья

Берут 50 г 2,3-дихлор-5-трихлорметилпиридина, добавляют катализатор, нагревают до 170°, медленно вводят безводный фтористый водород и реагируют 11 часов. После завершения реакции используют 5-процентный раствор гидрокарбоната натрия в А, органическую фазу отделяют, промывают водой и сушат, получая сырой продукт с содержанием 85 процентов и выходом 65 процентов.

3) Использование 2-хлор-5-трифторметилпиридина в качестве сырья.

Берут 363 г 2-хлор-5-трифторметилпиридина, добавляют 325 г хлорного железа, пропускают газообразный хлор, нагревают до 150-170°С и реагируют 18 ч, добавляют реакционную систему в 1,5 л горячей воды, отделяют. масляный слой сушат безводным сульфатом натрия и ректифицируют, получая 163 г продукта.

Источник

Обзор синтеза 2,3-дихлор-5-трифторметилпиридина [YUAN Qi-liang, SHEN De-long, LU Xin-xin, Fu Qing]