Прогресс исследований в получении новой соли лития Борат дифтороксалата лития

Введение

Электролитная соль является важной частью литий-ионной батареи, и ее исследования и разработки очень важны для производительности и разработки литий-ионной аккумуляторной батареи.

В настоящее время соли лития, такие как гексафторфосфат лития (LiPF6),тетрафторборат лития (LiBF4),бисоксалатборат лития (Li-BOB) идифтороксалатборат лития (LiDFOB)в основном развиты.

В качестве нового типа литиевой соли используется дифтороксалатборат лития (LiDFOB). Он имеет половину структуры тетрафторбората лития и бисоксалата бората лития, поэтому он сочетает в себе преимущества двух солей лития, а именно: не только высокотемпературные характеристики LiBOB, но и низкотемпературные характеристики LiBF4, а также использование широкого диапазона температур. диапазон.

Подготовка CAS 409071-16-5|Дифтор(оксалато)борат лития

1) Метод твердой фазы

Соединения, содержащие фтор, бор, литий и оксалат, смешивают в определенной пропорции, и после измельчения в шаровой мельнице и высокотемпературной термообработки продукт несколько раз очищают органическим растворителем с получением продукта дифтороксалата бората лития.

Оксалат лития и эфир трехфтористого бора добавляют в сухую сферическую чернильницу в соотношении от 1:1 до 1:3 и измельчают в шаровой мельнице при 30-90°С в течение 2-24 ч; затем продукт реакции, измельченный в шаровой мельнице, растворяют в органическом растворителе при температуре 30-90, побочные продукты в твердой фазе и непрореагировавший оксалат лития удаляют фильтрованием с получением раствора, содержащего LiODFB. Затем кристаллизуют при низкой температуре -20-10 градусов для получения кристаллов LiODFB и сушат в вакууме при 40-100 градусов в течение 10-48 ч для получения чистых твердых веществ LiODFB.

2) Метод водной фазы

В системе растворов плавиковой кислоты литийсодержащее соединение, борсодержащее соединение и оксалатсодержащее соединение добавляют для одностадийной реакции с получением водного раствора неочищенного продукта, а затем добавляют органический растворитель, концентрируют и очищают. для получения продукта дифтороксалата бората лития.

Концентрация 20-процентной фтористоводородной кислоты, оксалата лития и триоксида дибора полностью перемешивали при температуре от 20 до 80 градусов в течение от 2 до 24 часов в закрытой среде, а затем фильтровали для удаления побочного продукта фторида лития и концентрировали путем выпаривания при пониженном давлении. давление.

Получают концентрированный раствор бората дифтороксалата лития; медленно добавляют органический раствор, содержащий тионилхлорид, и продукт дифтороксалатбората лития получают путем фильтрации после очистки.

3) Метод с органическим растворителем (метод тетрафторбората лития)

При использовании в качестве сырья тетрафторбората лития, щавелевой кислоты, этилацетата и вспомогательного безводного хлорида алюминия температура реакции составляет 10 градусов, время реакции составляет 4 часа, соотношение реагентов составляет 1:1, температура кристаллизации -20 град., время кристаллизации 4 ч, чистота полученного LiODFB может достигать 99,97%, а выход может достигать 95,9%.