Процесс синтеза 1-этил-3-метилимидазолия этилсульфата ионной жидкости

Вступление

Ионные жидкости при комнатной температуре состоят из органических катионов и неорганических или органических анионов, солей в жидком состоянии при комнатной температуре или близкой к ней, с низким давлением паров, широким диапазоном электрохимического окна, высокой термической стабильностью, безвредностью для окружающей среды, простотой приготовления и многими другими свойствами. Как новый класс экологически чистых растворителей, ионные жидкости широко используются во многих областях и быстро превратились в направление исследований.

CAS 342573-75-5 1-этил-3-метилимидазолия этилсульфатИонная жидкость смешивается с различными материалами и может использоваться в покрытиях, чернилах, полимерных материалах (особенно подходит для ТПУ, нейлона, PS/HIPS/ABS, резины) и других отраслях промышленности. Это идеальная антистатическая ионная жидкость.

В настоящее время ионная жидкость 1-этил-3-метилимидазолэтилсульфат использует N-метилимидазол и диэтилсульфат в качестве сырья и толуол в качестве растворителя для синтеза целевого продукта в одну стадию. В этой статье в основном изучаются два синтетических процесса, без растворителя и без растворителя, и наиболее оптимизированный путь синтеза ионной жидкости 1-этил-3-метилимидазол-этилсульфата получен путем разработки ортогональных экспериментов.

Два метода синтеза

1. Метод без растворителей-

Добавить 8,21 г N-метилимидазола в трехгорлую колбу, нагреть водяную баню до 50°С, начать перемешивание и добавить по каплям 18,48 г диэтилсульфата (капля каждые 3 секунды). трехгорлую колбу с использованием воронки постоянного давления, и конденсированная вода кипятится с обратным холодильником. Реакцию поддерживали в сухой среде, и за ходом реакции следили с помощью ТСХ. После завершения реакции 3 раза промывают этилацетатом, удаляют нижнюю ионную жидкость и выпаривают этилацетат при пониженном давлении при 70°, получая светло-желтую вязкую жидкость. Взвешивание и расчет выхода.

2. Метод растворителя

Добавьте 8,21 г N-метилимидазола и соответствующее количество растворителя в трехгорлую колбу. Когда температура водяной бани достигнет 50 градусов, начните помешивать. С помощью воронки постоянного давления капните 18,48 г диэтилсульфата в трехгорлую колбу (по одной капле каждые 3 секунды). Сконденсированную воду кипятили с обратным холодильником, реакционную смесь выдерживали в сухом месте, а ход реакции контролировали с помощью ТСХ. После завершения реакции 3 раза промывают этилацетатом, удаляют нижнюю ионную жидкость и выпаривают этилацетат при пониженном давлении при 70°, получая светло-желтую вязкую жидкость. Взвешивание и расчет выхода.

ВЭЖХ этилсульфата 1-этил-3-метилимидазолия

Вывод

С использованием N-метилимидазола и диэтилсульфата в качестве сырья одностадийным методом синтезирована ионная жидкость 1-этил-3-метилимидазолэтилсульфата.

Влияние таких факторов, как растворитель, соотношение заряда, температура и время на реакцию, было исследовано ортогональным методом, и были определены оптимальные условия процесса: метод без растворителя -, массовое соотношение N- метилимидазола и диэтилсульфата было 1: 1,2, реакция при 50 градусах в течение 2 часов, выход может достигать 97,39 процента, а чистота продукта составляет более 99 процентов.

Сюй Чао, Пань Яо-хуэй

[Процесс синтеза ионных жидкостей этилсульфата 1-этил-3-метилимидазолия]