Метод синтеза 4-аминоантипирина

1. Антипирин нитрозируется нитритом натрия, восстанавливается бисульфитом аммония и сульфитом аммония, гидролизуется серной кислотой и, наконец, нейтрализуется жидким аммиаком с получением 4-аминоантипирина. Процесс выглядит следующим образом: антипирин смешивают с 50% серной кислотой, чтобы сформировать раствор, который содержит 38% -40% антипирина и 11% -12% серной кислоты. Этот раствор и раствор нитрита натрия подавали в реактор нитрозирования одновременно, поток обоих контролировали, температуру реакции поддерживали на уровне 45-50 ° C, реакцию перемешивали, и конечную точку реакции устанавливали. измеряли с помощью тестовой бумаги на крахмальном порошке йода, чтобы отрегулировать поток воды. Нитрозоантипирин, образующийся при нитрозировании, немедленно поступает в восстановительный резервуар и вступает в реакцию с водным раствором бисульфита аммония и сульфита аммония, который является восстановителем, приготовленным в резервуаре. Возьмите образец, чтобы измерить значение pH и степень восстановления. Значение pH составляет от 5,4 до 5,8, а степень восстановления составляет около 15 (то есть на 1 мл восстанавливающего раствора расходуется количество миллилитров 0,1 н. Раствора йода). После уменьшения значение pH доводят до 5 8-6. 0, а степень восстановления составляет около 5. Поднимите температуру до 100 ° C и проведите гидролиз в течение 3 часов. Охладить до 80 ° C, нейтрализовать до pH 7-7,5 нашатырным спиртом и выдержать для расслоения. Разделите сточные воды, чтобы получить 4-аминоантипириновое масло (содержание более 80%). Выдавите его в резервуар для кристаллизации, перемешайте, охладите до кристаллизации и профильтруйте, чтобы получить 4-аминоантипирин.

2. Антипирин нитрозируется, затем восстанавливается бисульфитом аммония и сульфитом аммония, гидролизуется серной кислотой и, наконец, нейтрализуется жидким аммиаком с получением 4-аминоантипирина.